高壓反應釜適用于進行化工和化學反應時,需要同時測定溫度、惰性氣體的加入、壓力、PH值、電導率和氧化還原電位的精密化學合成反應實驗。釜體材料主要由1cr18Ni10Ti不銹鋼制成,可根據(jù)不同介質(zhì)要求制作鈦(TA2)、鎳(Ni6)和復合鋼板。釜體結構包括平蓋、凸蓋和帶人孔的密閉反應釜本體。壺蓋上的開孔可根據(jù)用戶要求設計。
加熱方式包括夾套蒸汽、夾套熱油電加熱等形式,供用戶訂購時選擇。對于有拋光要求的釜體內(nèi)表面,可達到以上的鏡面拋光水平。對于粘度較高的物料,可加工成錐形底,便于出料和清洗。
高壓反應器用于完成硫化、硝化、氫化、氫化、聚合、縮合等過程。它是以參與反應物的充分混合為前提的。對于加熱、冷卻、液體提取和氣體吸收等物理變化過程,需要使用攪拌裝置以獲得良好的結果。它還可以為客戶設計和加工外盤管反應釜。
高壓反應釜使用前準備工作
進料前,檢查高壓釜是否受到污染。用乙醇清洗高壓釜內(nèi)壁、混合、冷卻盤管、溫度探頭套管和接頭表面,然后用蒸餾水清洗。清洗后,用棉或絲布蘸乙醇擦拭,以防止材料交叉污染。使用前,檢查所有閥門是否暢通,特別是壓力表和防爆隔膜的管口。對于進氣管,還應特別注意是否存在堵塞。如果有材料污染或堵塞,應將導管和進氣支管從釜蓋上拆下,清潔后安裝。
1、密封性檢查
清洗并干燥釜體后,應先檢查密封性。將釜體放入加熱爐中,將凸出部分與凹槽對齊并放入,輕輕轉(zhuǎn)動釜體,放置后緩慢平穩(wěn)地關閉釜體與釜蓋。特別注意保護密封面,避免釜體與釜蓋密封圈碰撞造成損壞。蓋好后,檢查反應釜上下接口是否對齊。輕輕轉(zhuǎn)動釜蓋,確認釜蓋已放平,密封圈接觸良好。添加墊片后,開始擰緊。
2、氣密性檢查
檢查氣密性時,首先檢查閥門(固體進料口、釜蓋排氣閥、進料閥等)是否擰緊(只需擰緊,不要用力過猛),檢查控制器的混合開關和調(diào)速加熱開關是否設置為零,然后打開控制箱的電源和顯示開關。
3、試壓操作
(1) 連接氮氣
通過導管連接氮氣瓶和高壓釜的進氣口,并擰緊相關螺釘。打開氮氣瓶的主閥和分壓閥,首先將分壓閥的壓力調(diào)整到試驗所需的壓力,然后打開反應釜的入口閥,將氣體緩慢注入反應釜。當反應釜中顯示的壓力值與氮氣瓶上的設定壓力相同且沒有變化時,依次關閉反應釜入口閥和氮氣瓶出口閥,記錄反應器中的壓力值,半小時后觀察壓力是否變化。
(2) 檢查漏氣點
如果壓力明顯下降,檢查泄漏點。使用肥皂水檢查高壓釜的所有可能泄漏點。關鍵檢查區(qū)域是:高壓釜蓋與入口管、出口管和壓力表之間的接口;進出口針閥接口、密封圈、溫度計探頭插座等。如果發(fā)現(xiàn)漏氣,應先泄壓,緊固相應泄漏點,然后加壓進行泄漏試驗。檢查無泄漏后,釋放壓力并用去離子水清洗肥皂水。
(3) 關閉氮氣
確保釜內(nèi)壓力完全排出,關閉氮氣瓶主閥和分壓閥,排出管道內(nèi)的殘余壓力,用扭矩扳手以十字形對稱松開主螺母,緩慢穩(wěn)定地將釜體與釜蓋分離。特別注意保護密封面,避免釜蓋與釜體密封圈碰撞造成損壞。
高壓反應釜的其他檢查工作
反應過程中的取樣控制
在反應過程中,如果需要取樣,材料可以從進氣口排出進行分析,但反應系統(tǒng)必須均勻,不會有固體沉淀。如果在反應中使用非均相催化劑,如鈀碳或雷尼鎳,則應在取樣前停止攪拌,并在靜置約10分鐘后取樣。如果需要多次取樣和分析,從管道中釋放的前一部分是管道中的殘留物,不能反映釜中的真實反應。取樣和分析前應釋放約20ml。
反應后操作
反應完成后,關閉加熱,將溫度設置為室溫,自然冷卻或?qū)⒗鋮s水通過冷卻盤管冷卻。冷卻至40℃以下時,打開反應釜排氣閥,緩慢完全釋放壓力,用扭矩扳手以十字形對稱松開主螺母,緩慢穩(wěn)定地將釜體與釜蓋分離,并特別注意保護密封面,避免釜蓋與釜體密封圈碰撞造成損壞。
清潔工作
取出釜體,倒出物料,用溶劑清洗釜內(nèi)所有材料,用乙醇和水依次清洗釜身、釜蓋和取樣管,并用軟布或紙擦拭密封錐。排放后應立即進行清洗,以避免溶劑揮發(fā)造成清洗困難。清潔后,將釜身和釜蓋放在通風處晾干。 |